中药材大蓟的炮制与鉴别方法

　　【炮制】

　　除去杂质，抡水洗或润软后，切段，低温干燥，即得。

　　本品为1.5-2cm段，表面绿褐色，有数条纵棱被丝状毛，断面灰白色，髓部疏松或中空.叶皱缩，多破碎.边缘具不等长的针剌;两面均具灰白色丝状毛。头状花序多破碎，气微，味淡。

　　【鉴别】

　　取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大蓟对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液1-2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1：3:3:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯(365nm)下捡测。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点(含量测定) 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21：79)为流动相;检测波为330nm;柱温40℃。理论板数按柳穿鱼叶苷峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备

　　取柳穿鱼叶苷对照品适量，加70%乙醇制成每1ml含55μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备

　　取本品粉末约0.5g，精密称定;置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，含柳穿鱼叶苷不得少于0.20%